آنالیز عنصری-روش‌ها و کاربردها

آنالیز عنصری برای تعیین عناصر موجود در نمونه و مقادیر آنها انجام می‌شود. این آنالیز برای کنترل کیفیت و اطمینان از همخوانی ترکیبات عنصری یک نمونه با استانداردها و یا انتظارات مشتریان استفاده می‌شود.

انواع آنالیز عنصری

یکی از روشهای تقسیم بندی آنالیز عنصری بر اساس فراوانی عناصر موجود در مواد است. به عنوان مثال، آنالیز عناصر اصلی (Major element analysis) برای تعیین ترکیب کلی نمونه استفاده می‌شود، در حالی که آنالیز عنصری مقادیر کم یا تریس (minor or trace element analysis) برای بررسی ناخالصی‌های یک ماده با مشخص مورد استفاده قرار می‌گیرد.
تقسیم بندی دیگری نیز بر اساس اینکه آنالیز عنصری به صورت کیفی و یا کمی انجام می‌شود، صورت می‌گیرد. آنالیز کیفی اطلاعاتی در مورد عناصر موجود ارائه می‌دهد، در حالی که آنالیز کمی، مقادیر عناصر را نیز مشخص می‌کند. به طور معمول، آنالیز عنصری بدون درنظر گرفتن روش آنالیز، اطلاعات کمی و کیفی ارائه می‌دهد.

آنالیز عنصری جهت الزامات و استانداردهای کنترل کیفیت

یکی از کاربردهای آنالیز عنصری جهت اطمینان از سازگاری یک ماده با الزامات قانونی در مورد عناصر خطرناک، مانند فلزات سنگین است. به عنوان مثال، استانداردهای آلاینده‌های غذایی، حداکثر مقادیر برای سرب، جیوه، آرسنیک و کادمیم را در مواد غذایی تعیین می‌کنند و در صنایع مربوط به محیط زیست و سوخت نیز اندازه گیری عناصر اهمیت زیادی دارد.

انتخاب روش آنالیز عنصری

روش‌های مختلفی می‌توانند برای آنالیز عنصری مورد استفاده قرار گیرند. انتخاب مناسب‌ترین روش، وابسته به ویژگی‌های نمونه، عناصر مورد نظر و حساسیت مورد نیاز است. پرسیدن سوالات زیر می‌تواند شروع خوبی برای انتخاب روش آنالیز عنصری باشد:

درباره نمونه چه چیزی می‌دانیم؟
نمونه آلی یا معدنی است؟
ویژگی‌های اصلی آن چیست؟ مواد مجهول هم می‌توانند آنالیز شوند، اما نتایج ممکن است به دلیل مزاحمت‌های ماتریسی، کمتر قابل اعتماد باشند.
چه چیزی باید تعیین شود، ترکیب کلی نمونه یا خلوص شیمیایی؟ برای تشخیص آلاینده‌ها در مقادیر بسیار کم، یک روش بسیار حساس لازم است.
کدام عناصر باید آنالیز شوند؟ روش‌های آنالیز مختلف قادر به شناسایی عناصر متفاوتی هستند که در انتخاب روشهای موجود، تاثیر گذار است. به طور معمول، برای شناسایی عناصر سبک (از هیدروژن تا بریلیم) روشهای محدودتری وجود دارد.
آیا نمونه باید حل شود یا یک روش آنالیز سطحی مورد نیاز است؟
هدف اندازه‌گیری چیست؟
آیا استاندارد خاصی باید به عنوان مرجع استفاده شود؟
آیا یک روش آنالیز استاندارد یا یک روش معتبر مورد نیاز است؟

مقایسه روش‌های آنالیز عنصری

خلاصه‌ای از برخی از روش‌های آنالیز عنصری به همراه محدوده عناصر قابل شناسایی و حساسیت عناصر نشان در جدول 1 آورده شده است. اطلاعات بیشتر در مورد هر روش در ادامه آورده شده است.

جدول ۱: مقایسه روش‌های متداول آنالیز عنصری

Sensitivity	Detectable elements	Method
ppm to ppt	Li تا U	ICP-OES/MS/SFMS
ppm	Mainly metallic elements, up to 70 elements	AAS
% 0.05-0.1wt	C, H, N, O, S	CHNOS
%ppm–1 at	Be to U	XRF
% 0.1-1at	All except H, He, and Li	SEM-EDX
% 0.1-0.5at	H to U	ERDA
% 0.1at	Be to U	RBS

روش‌های ICP – چند منظوره و دارای حساسیت بالا

روش‌های مبتنی بر ICP (ICP-OES، ICP-MS و ICP-SFMS) اگر دلیل خاصی برای انتخاب یک روش دیگر وجود نداشته باشد، نقطه شروع خوبی برای اندازه‌گیری غلظت عناصر هستند. در اغلب موارد، ICP برای شناسایی نمونه‌های آلی و معدنی مناسب است و می‌تواند بیشتر عناصر در حد ppm را شناسایی کند. به طور معمول، روش‌های ICP ترکیب مواد را به عنوان یک کل در نظر می‌گیرند، زیرا اندازه‌گیری بر روی نمونه‌ای همگن که با یک اسید مناسب حل شده است، انجام می‌شود. به دلیل حد حساسیت پایین، ICP یکی از آنالیزهای متداول در اندازه‌گیری عناصر محسوب می‌شود.

از نظر محدودیت‌ها، گاهی اوقات ICP نیازمند حلال‌های قوی مانند اسید هیدروفلوریک است که ممکن است از لحاظ ایمنی، خطر کار را افزایش دهد. روش‌های معمول ICP برای نمونه‌هایی که نمی‌توانند حل شوند مناسب نیست. با این حال، تکنیک‌های آماده‌سازی نمونه مانند تجزیه فاز بخار (vapor phase decomposition) یا حکاکی لیزر (laser ablation) می‌توانند برای آنالیز ناخالصی‌های فلزی با استفاده از ICP-MS بر روی فیلم‌های نازک استفاده شوند.

CHNOS، AAS و XRF – تکنیک‌های روتین آنالیز عنصری

آنالیز CHNOS: برای اندازه‌گیری مقادیر کربن، هیدروژن، نیتروژن، اکسیژن و گوگرد در مواد آلی استفاده می‌شود. این تکنیک برای تعیین ترکیب کلی مورد استفاده قرار می‌گیرد، اما برای آنالیز عناصر دارای مقادیر پایین، حساسیت کافی ندارد. یکی از مزایای آن نسبت به روش‌های ICP، قابلیت تشخیص هیدروژن است.

آنالیز AAS: یک تکنیک نسبتاً ساده برای شناسایی فلزات خاص دارای غلظت‌های پایین است، اما برخلاف روش‌های ICP، تنها می‌تواند یک عنصر را در هر آنالیز تشخیص دهد و تجزیه چند عنصره به صورت متوالی انجام می‌شود که زمان انجام آنالیز و هزینه‌ها را افزایش می‌دهد.

آنالیز XRF: یک روش معمول برای شناسایی عناصر از فلور تا اورانیوم در نمونه‌های معدنی، فلزات، سرامیک‌ها و مایعات است. در این روش، نمونه‌های جامد نیازی به حل کردن ندارند، اگرچه ممکن است نیاز به برش، تراشیدن یا آماده‌سازی به عنوان یک پودر همگن و تبدیل به شکل قرص را داشته باشند.

SEM-EDX، ERDA و RBS – آنالیز سطحی و عمقی

تکنیک‌هایی مانند SEM-EDX، ERDA و RBS به طور معمول برای شناسایی میکروچیپ‌ها، فیلم‌های نازک، نیمه‌هادی‌ها و نانومواد استفاده می‌شوند. ترکیب عنصری می‌تواند از سطح چنین نمونه‌هایی تعیین شود، علاوه بر این ممکن است مواد به تدریج فرسایش یافته و اطلاعاتی در مورد غلظت عناصر به عنوان یک تابع از عمق به دست آید.

از بین این روش‌ها، ERDA تنها روشی است که قادر به تشخیص هیدروژن و هلیوم است و به عنوان تکنیک آنالیز سطحی برای اندازه‌گیری عناصر سبک شناخته می‌شود.
SEM-EDX قادر به تصویربرداری همزمان از نمونه است که امکان می‌دهد غلظت عناصر در مکان‌های مختلف را مشاهده کنید. RBS قادر است نتایج کمی را در مورد چند عنصر ارائه دهد.