آشنایی با آنالیز و تفسیر طیف XPS

آشنایی با آنالیز و تفسیر طیف XPS

طیف‌سنجی فوتوالکترونی اشعه ایکس (XPS) یک تکنیک جامع برای بررسی و شناخت لایه‌های سطحی نیمه‌رساناها، فلزات و فیلم‌های نازک است. سطوح تعیین کننده ویژگی‌های مهم مواد از جمله چسبندگی، زنگ زدگی، کاتالیزگری و بسیاری از خواص دیگر هستند و آنالیز و بررسی آنها بسیار حائز اهمیت است. آنالیز لایه‌های بالایی سطح و بررسی ترکیب عنصری و حالت شیمیایی اتم‌های سطحی از جمله مواردی است که توسط طیف‌سنجی XPS انجام‌پذیر است. اگر علاقمند به آشنایی با طیف‌سنجی و تفسیر طیف XPS هستید، در ادامه باما همراه باشید.

تفسیر طیف IR

خدمات تفسیر طیف‌ XPS

ما داده‌های آنالیز XPSشما را بررسی و تفسیر می کنیم.

طیف سنجی XPS چیست؟

طیف‌سنجی فوتوالکترونی اشعه ایکس (XPS) یک تکنیک آنالیز شیمیایی جهت بررسی خواص سطوح مواد، فیلم‌های نازک و پوشش‌ها است. XPS می‌تواند ترکیبات عنصری سطح (عناصر و غلظت‌های نسبی آن‌ها) همراه با فرمول‌های تجربی ترکیبات سطحی را تعیین کند و حالت‌های شیمیایی (حالت‌های اکسایش گروه‌های شیمیایی) و حالت‌های الکترونی عناصر موجود در ماده سطحی را مورد بررسی قرار دهد. در نظر داشته باشید که تکنیک‌هایی مانند FT-IR، NMR، طیف سنجی جرمی، ICP،UV-Vis جذب اتمی و … بررسی بررسی ترکیبات کلی مواد مورد استفاده قرار می‌گیرند.

image 2 -

آنالیز XPS چه کاربردی دارد؟

XPS به طور گسترده در توسعه محصول و کنترل کیفیت مواد مختلف مانند نیمه‌رساناها، فلزات و شیشه‌ها استفاده می‌شود و هنگامی که ساختار سطح ماده نیاز به بررسی دارد، مورد استفاده قرار می‌گیرد. به طور کلی XPS برای کنترل کیفیت و بررسی تغییرات شیمیایی سطحی در انواع مواد از جمله موارد زیر استفاده می‌شود:
فلزات: آلیاژها، نیمه‌ها، کاتالیست‌ها
بیومواد: دندان‌ها، استخوان‌ها، ترکیبات چوب و پیش‌گیرنده‌های پزشکی
پلیمرها: پلاستیک‌ها، روکش‌ها، جوهرهای تغلیظ شده
پلاستیک: تغییردهنده‌های سطحی، افزودنی‌ها، چسبندگی
موارد دیگر: کاغذ، سرامیک، شیشه، پارچه‌ها

آنالیز XPS چه کاربردی دارد؟

در XPS چگونه کار می‌کند؟

در آنالیز XPS، پرتو ایکس (فوتون) به نمونه تابانده می‌شود و قسمتی از آن‌ توسط اتم‌های نمونه جذب می‌شوند. وقتی الکترون یک اتم به اندازه کافی انرژی از یک فوتون جذب کرد، با انرژی جنبشی خاصی از اتم خارج می‌شود. یک دتکتور مناسب انرژی‌های جنبشی این الکترون‌های خارج شده از سطح (از بالای 1-10 نانومتر) نمونه را اندازه‌گیری کرده و تعداد الکترون‌ها برای هر انرژی جنبشی اندازه‌گیری شده را شمارش می‌کند.

این اعداد نشان‌دهنده شدت‌های انرژی جنبشی مختلف الکترون‌های خارج شده است. الکترون‌های دارای انرژی‌های مختلف، مسافت‌های مختلفی را تا دتکتور طی می‌کنند که امکان تفکیک الکترون‌ها و تولید یک نمودار (طیف) از انرژی‌ها و تعداد نسبی آن‌ها از طریق سیستم کامپیوتری فراهم می‌کنند.

طیف XPS
اصول دستگاهی آنالیز XPS

XPS برای کدام عناصر قابل استفاده است؟

اتم‌های هر عنصر خاص، الکترون‌هایی با انرژی خاصی را منتشر کرده و پیک خود را در طیف ایجاد می‌کنند. انرژی‌ها و شدت‌های این پیک‌ها می‌توانند برای تعیین ترکیب سطح نمونه استفاده شوند.
با این حال، انرژی اتصال یک الکترون نه تنها به اوربیتال اتمی آن بلکه به محیط شیمیایی آن اتم نیز وابسته است. محیط شیمیایی به معنای پیوندهای شیمیایی است که اتم و الکترون‌هایش در آن شرکت دارند. بنابراین، الکترون‌های مثلاً یک اتم کربن متصل به یک اتم کربن دیگر انرژی‌های اتصال کمی متفاوت از الکترون‌های یک اتم کربن متصل به یک اتم اکسیژن خواهند داشت.

این تفاوت‌های کوچک در انرژی‌های اتصال بین الکترون‌های اتم‌های یک عنصر، وضعیت‌های شیمیایی اتم‌ها و فرمول‌های تجربی ترکیبات موجود در لایه سطحی ماده را امکان‌پذیر می‌کند. این اطلاعات در شناسایی ترکیب و تعیین ساختار سطحی آن کمک می‌کند.به عبارت دیگر، XPS می‌تواند ضخامت لایه، یکنواختی و شیمی سطح نمونه، پوشش‌ها و فیلم‌های سطحی را تخمین بزند. بنابراین، اسپکتروسکوپی فوتوالکترونی اشعه ایکس اطلاعات کیفی و کمی ارزشمندی از سطح مواد ارائه دهد.

XPS تمام عناصر به جز هیدروژن و هلیم را تشخیص می‌دهد و برای هر عنصر، یک دامنه از حالت‌های الکترونی بسته به تحریک توسط پرتو ایکس وجود دارد. دیدن تمام دامنه عناصر موجود در سطح نمونه، منجر به استفاده از XPS در زمینه بسیاری از کاربردها می‌شود.

atom xps 1 -

تفاوت بین XPS، XRF و XRD چیست؟

هر سه تکنیک XRF، XPS و XRD از اشعه ایکس ولی به روش‌های مختلف استفاده می‌کنند، به همین دلیل از هر یک از آن‌ها می‌توان اطلاعات مختلفی از نمونه به دست آورد. در XPS، اتم‌های سطح نمونه، اشعه ایکس را جذب کرده و الکترون‌ها را انتشار می‌دهند، اما در XRF اتم‌های نمونه، هم اشعه ایکس را جذب می‌کنند و هم آن را انتشار می‌دهند. در XRD، اتم‌های نمونه اشعه ایکس را جذب نمی‌کنند و فقط آن‌ها را بازتاب می‌دهند.

هنگامی که اشعه ایکس انتشار یافته در XRF تجزیه و تحلیل می‌شود، عناصر موجود در کل نمونه شناسایی شده و غلظت آن‌ها تعیین می‌شود. این اطلاعات با XPS فقط از سطح نمونه به دست می‌آید. با XPS، فرمول‌های تجربی ترکیبات روی سطح می‌تواند استنباط شود، که با XRF یا XRD این امر امکان پذیر نیست.

XRF نسبت به XPS و XRD اطلاعات بیشتری درباره ساختار کلی مواد فراهم می‌کند. در XRD نیز هنگامی که اشعه ایکس بازتاب یافته، تجزیه و تحلیل شود، می‌توان نمونه کلی یا اجزای آن را شناسایی کرد و مقادیر نسبی اجزا را تعیین کرد. همچنین می‌توان پارامترهای شبکه ذرات ماده، اندازه و تنش کریستالی را نیز با XRD اندازه گیری کرد.

1 s2.0 S0045653523030527 ga1 lrg -

ماتریس‌های نمونه مناسب XPS

  • نمونه‌های جامد
  • فیلم‌های فوق نازک، لایه‌های پوشش‌
  • نیمه‌هادی‌ها
  • مدارهای میکرو و میکروالکترونیک
  • پلاستیک‌ها و پوشش‌های پلاستیکی
  • فلزات
  • شیشه
  • الیاف و کامپوزیت‌های الیافی

آماده‌سازی نمونه در XPS

نمونه‌های جامد، پودرها، روکش‌ها، فیلم‌های نازک یا فیلم‌های فوق نازک مناسب برای تجزیه و تحلیل XPS هستند. بنابراین، نمونه‌ها می‌توانند از روکش‌های ظروف نچسب تا فیلم‌های نازک الکترونیکی و لایه‌های بیواکتیو باشند. معمولاً، نمونه باید به اندازه کوچکتر برش داده می‌شود (قطر حدود یک اینچ) و همچنین ترکیبات قابل تبخیر باید قبل از آنالیز، حذف شوند.

استفاده‌های ایده‌آل از XPS

  • شناسایی آلودگی‌های سطحی مواد نیمه‌هادی، فلزات، پلاستیک، شیشه و فیبر
  • بررسی تعاملات سطحی با محیط یا سایر مواد برای بهبود فرآیندهای تولید
  • تعیین پایداری فیلم‌ها و پوشش‌های نازک
  • بررسی واکنش‌هایی مانند زنگ‌زدگی و اکسایش
  • آزمون خستگی و شکست در صنایع فلزی و موتور
  • بررسی اثرات فرایندهای جوشکاری و لحیم‌کاری در صنایع میکروالکترونیک و فلزات
  • مطالعه نیمه‌هادی در میکروالکترونیک و
  • بررسی اثرات مختلف روان‌کننده‌ها، چسب‌ها و تمیزکننده‌ها بر مواد در صنایع شیمیایی
تفسیر XPS

چرا ما را انتخاب کنید؟

پشتیبانی 24 ساعته در 7 روز هفته

تجزیه و تحلیل دقیق توسط متخصصین

تضمین کیفیت و رضایت

بازبینی رایگان پس از تکمیل سفارشات

قیمت مناسب

نحوه تفسیر طیف XPS

تفسیر XPS بر پایه درک موقعیت و شدت پیکها در طیفهای XPS دارای وضوح بالا صورت می‌گیرد. بنابراین، وقتی می‌خواهید داده‌های XPS را تفسیر کنید، بایستی با موارد زیر آشنا باشید:

طیف XPS از یک سطح اکسید شده InAs.
طیف XPS از یک سطح اکسید شده InAs. پیک‌های اصلی XPS برای ایندیوم و آرسنیک در ساختار InAs، و همچنین برای کربن و اکسیژن موجود در سطح مشخص شده‌اند. یک سری پیک‌های اوژه As LMM بین ۲۰۰ و ۴۰۰ الکترون ولت ظاهر می‌شود.

محور X: موقعیت پیک‌ Peak Position

در تحلیل XPS، موقعیت یک پیک در محور x، ترکیب عنصری و شیمیایی را نشان می‌دهد. این محور اغلب به صورت “انرژی اتصال” یا “Binding Energy” و با واحد الکترون ولت (eV) نمایش داده می‌شود.
انرژی اتصال به صورت تفاوت انرژی منبع پرتو ایکس و انرژی جنبشی فوتوالکترون شناسایی شده، محاسبه می‌شود. اغلب، محور x از بالاترین انرژی اتصال به پایین‌ترین انرژی اتصال نمایش داده می‌شود.

محور Y: شدت پیک Peak Intensity

محور y در تفسیر XPS شدت مواد سطحی را نشان می‌دهد و مشخص می‌کند که چقدر از یک عنصر خاص در سطح یافت می‌شود. این محور معمولاً نشان دهنده تعداد کل شمارش‌های فوتوالکترون در هر ثانیه است.
به جمع‌آوری شدت فوتوالکترون در مقابل انرژی اتصال از حدود 1200eV تا 0eV به عنوان اسکن مروری یا survey scan گفته می‌شود.

پیک‌های دارای همپوشانی Overlapping Peaks

نتایج XPS گاهی کمی پرتراکم می‌شوند و گاهی نیز پیک‌های واضحی در محور x وجود ندارد. به عنوان مثال، اگر نمونه‌ شامل قلع و سرب باشد، احتمال همپوشانی پیک‌ها در طیف XPS وجود دارد.

Overlapping Peaks on an XPS Spectra Graph -

وجود بیش از یک پیک برای هر عنصر

در برخی موارد، عناصر دارای بیش از یک پیک مناسب برای اندازه‌گیری هستند. به عنوان مثال، اسکن نمونه شما ممکن است شامل دو پیک بلند برای سیلیسیم باشد (مانند Si 2s و Si 2p). البته مشاهده تمام حالت‌های عنصر به همراه نسبت مناسب از شدت، برای شناسایی ضروری است و بایستی نسبت مناسبی از شدت آنها نیز وجود دارد ولی با این حال، تنها یک حالت برای تجزیه و تحلیل و تفسیر XPS مورد استفاده قرار می‌گیرد و معمولا از پیکی استفاده می‌شود که دارای بزرگترین قله است. با این کار احتمال تداخل قله‌های کوچکتر را کاهش می‌یابد.

XPS Data Showing More Than One Peak -

مثال‌های تفسیر و تحلیل داده‌های XPS

حالا که با اصول خواندن داده‌های طیفی XPS آشنا شدید، در ادامه چند نمونه از موارد استفاده از XPS را بررسی می‌کنیم.

بررسی کدورت مواد پلی‌آمیدی با XPS

در تولید لوازم الکترونیکی، اگر روی فیلم پلی آمیدی کدورت مشاهده شود، به باقیمانده کروم حاصل از نوار کروم نسبت داده می‌شود. برای تصدیق این موضوع از آنالیز XPS برای بررسی منطقه دارای کدورت استفاده می‌شود و در صورتیکه در اسکن مطالعاتی آن، حضور کروم (Cr1s) مشهود باشد، تایید می‌کند که فیلم کرومیم در زمان تولید کاملاً حذف نشده است.

Haze on Polyimide Substrate -

بررسی ضخامت لایه استیل ضدزنگ برای جلوگیری از زنگ زدگی با XPS

برای اطمینان از کافی بودن ضخامت لایه استیل ضدزنگ جهت جلوگیری از زنگ زدگی، از آنالیز XPS استفاده می‌شود. اندازه‌گیری کمی آلاینده‌های سطحی در لایه‌های اکسید و ارائه اطلاعات در مورد وضعیت اکسایش کروم و آهن از جمله مواردی است که با آنالیز XPS امکان‌پذیر است. تشخیص نسبت کروم به آهن به اندازه 2.4 در سطح نمونه، تایید کننده مطابفت الزامات علمی برای جلوگیری از زنگ زدگی است.

نرم‌افزار برای تفسیر پیشرفته داده‌های XPS

در دهه گذشته، قدرت محاسباتی سیستم‌های کامپیوتری کافی افزایش یافته است و مدل‌های فیزیکی تئوری در نرم‌افزارهای مورد استفاده برای تحلیل و تفسیر داده‌های XPS توسعه داشته است. شما می‌توانید برای تفسیر داده‌های XPS از سایتهای زیر بهره بگیرید:

نتیجه گیری

طیف‌سنجی فوتوالکترونی اشعه ایکس (XPS) یک تکنیک آنالیز شیمیایی جهت بررسی خواص سطوح مواد، فیلم‌های نازک و پوشش‌ها است. XPS می‌تواند ترکیبات عناصر سطح عناصر و غلظت‌های نسبی آن‌ها را همراه با فرمول‌های تجربی ترکیبات سطحی را تعیین کند و حالت‌های شیمیایی (حالت‌های اکسایش گروه‌های شیمیایی) و حالت‌های الکترونی عناصر موجود در ماده سطحی را مورد بررسی قرار دهد. XPS تمام عناصر به جز هیدروژن و هلیم را تشخیص می‌دهد.

ما داده های خام به دست آمده از آنالیزهای زیر را بررسی و تفسیر می‌کنیم:

تفسیر طیف

طیف‌سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه (FTIR)

طیف سنجی NMR

پلاسمای جفت شده القایی (ICP)

اسپکتروفتومتری (UV-Vis)

پراش پودر اشعه ایکس (XRD)

آنالیز وزنی حرارتی (TGA)

مغناطیس سنج نمونه ارتعاشی (VSM)

میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)

میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)

طیف‌سنجی فوتوالکترونی اشعه ایکس (XPS)

اسپکتروسکوپی جرمی (Mass )

تفسیر XPS

برای تفسیر طیف XPS نیاز به کمک دارید؟

برای ثبت سفارش و یا دریافت مشاوره رایگان

باما در ارتباط باشید

09398565101 (تماس در ساعات اداری، تلگرام یا واتساپ)

4 در مورد “آشنایی با آنالیز و تفسیر طیف XPS”

  1. با سلام و احترام، خورشیدی هستم دبیر فیزیک، شماره تان را از اینترنت یافتم. ببخشید یک سوال داشتم. معنی shake up satellite و shake off satellite در xps چیست. ممنون از پاسخ گویی تان

    1. با سلام و احترام
      ظاهر شدن پیکهای ماهواره‌ای در XPS مربوط به فرایندهای فیزیکی و تعاملات مختلفی است که در حین فرایند انتشار فوتون رخ می‌دهند. برانگیختگی‌های Shake-up و Shake-off از انواع این فرآیندها هستند. زمانیکه یک الکترون هسته‌ای توسط فوتون اشعه X برانگیخته و خارج می‌شود، انرژی به الکترون‌های باقیمانده در اتم منتقل می‌شود. این انتقال انرژی می‌تواند منجر به برانگیختگی الکترون‌های دیگر شود و آن‌ها را به سطوح انرژی بالاتر منتقل کند. آسایش این الکترون‌های برانگیخته شده، باعث انتشار فوتوالکترون‌های اضافی و مشاهده پیکهای ماهواره‌ای می‌گردد. در پیکهای ماهواره‌ای Shake-up، الکترون خروجی با یک الکترون والانس برهمکنش داشته و آن را به یک سطح انرژی بالاتر برانگیخته می‌کند که منجر به کاهش انرژی الکترون هسته‌ای و ظاهر شدن یک ساختار ماهواره‌ای می‌شود. در پیکهای ماهواره‌ای Shake-off، نیز الکترون والانس به طور کامل از یون خارج می‌شود و پیک ماهواره ای پهن و پیوسته مشاهده می‌شود.

  2. با سلام و احترام، خورشیدی هستم دبیر فیزیک، شماره تان را از اینترنت یافتم. ببخشید یک سوال داشتم. معنی فارسی کلمه shake up satellite و shake off satellite در xps در چیست. مفهوم نه فقط معنی کلمه در زبان فارسی. ممنون از پاسخ گویی تان

    1. ظاهر شدن پیکهای ماهواره‌ای در XPS مربوط به فرایندهای فیزیکی و تعاملات مختلفی است که در حین فرایند انتشار فوتون رخ می‌دهند. برانگیختگی‌های Shake-up و Shake-off از انواع این فرآیندها هستند. زمانیکه یک الکترون هسته‌ای توسط فوتون اشعه X برانگیخته و خارج می‌شود، انرژی به الکترون‌های باقیمانده در اتم منتقل می‌شود. این انتقال انرژی می‌تواند منجر به برانگیختگی الکترون‌های دیگر شود و آن‌ها را به سطوح انرژی بالاتر منتقل کند. آسایش این الکترون‌های برانگیخته شده، باعث انتشار فوتوالکترون‌های اضافی و مشاهده پیکهای ماهواره‌ای می‌گردد. در پیکهای ماهواره‌ای Shake-up، الکترون خروجی با یک الکترون والانس برهمکنش داشته و آن را به یک سطح انرژی بالاتر برانگیخته می‌کند که منجر به کاهش انرژی الکترون هسته‌ای و ظاهر شدن یک ساختار ماهواره‌ای می‌شود. در پیکهای ماهواره‌ای Shake-off، نیز الکترون والانس به طور کامل از یون خارج می‌شود و پیک ماهواره ای پهن و پیوسته مشاهده می‌شود.

دیدگاه‌ خود را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *

سبد خرید
WeCreativez WhatsApp Support
سلام. میتونم کمکتون کنم؟